主要完成單位：淮河流域水資源保護局淮河流域水環境監測中心

主要完成人員：曹艷秀、趙祺平、李慧慧、王  萍、陳雅麗、吳培任、

何莉莉、王美榮、李  明、王  忠、王  林、盧建坤、

馬長江、王海兵、尚春林

獲 獎 等 級 ：2019年淮河水利委員會科學技術獎一等獎

內 容 簡 介 ：

氨基甲酸酯類農藥因對多種害蟲有良好的殺蟲效果而被廣泛用于農業生產中。由于氨基甲酸酯類農藥水溶性較好，通過自然循環，該類污染物很容易進入水環境系統，對人類和生態環境造成危害，世界各國對氨基甲酸酯類農藥的部分組分均有相應的濃度限值和排放限制要求。

涕滅威、克百威和甲萘威均為氨基甲酸酯類農藥，目前國家標準或行業標準沒有能同時測定地表水、地下水和生活飲用水中的甲萘威、涕滅威和克百威的方法。本項目研發了在線衍生液相色譜法同時測定地表水、地下水及飲用水中涕滅威、克百威、甲萘威的分析方法。本方法選用CNW Poly-Sery HLB固相萃取柱萃取代替傳統的液液萃取，實現了對低濃度目標分析物的高效富集和濃縮，減小了試劑用量。在高濃度水樣中加入基體改進劑，實現了樣品大體積直接進樣，簡化了水樣前處理過程。進樣后，首先目標物在液相色譜進行分離，再經過在線衍生，轉化成強熒光物質，通過熒光檢測器檢測。根據目標物的保留時間對三種氨基甲酸酯類農藥進行準確定性，根據熒光信號強度對其進行高準確度、高靈敏度、寬濃度范圍定量分析。

本方法能同時測定地表水、地下水和生活飲用水中涕滅威、克百威、甲萘威的含量，滿足相關標準水質評價要求，可應用于水環境監測或相關領域水體中涕滅威、克百威、甲萘威的測定。

成果的先進性及創新點：

1.研究建立了在線衍生液相色譜法同時測定水體中涕滅威、克百威和甲萘威的方法，滿足各類水體對目標物的質量標準限值要求，填補國內地下水中涕滅威測定標準方法的空白，為《地下水質量標準》（GB/T 14848-2017）的順利實施及應用提供方法支撐。

2.研究提出的基體改進劑技術，簡化水樣的前處理過程，實現了水樣的大體積直接進樣測定，在保證色譜分離度的前提下提高了方法靈敏度和檢出限，提高了工作效率。

3.方法所需儀器價格較低、操作簡便，適合大范圍推廣應用，可發展成為相應領域的行業標準或團體標準。

經濟和社會效益：

用于各流域監測機構及各省水環境監測中心和分中心地下水監測工作，儀器搭建成本節約900萬元（與液質聯用儀相比，每臺儀器成本節約150萬元，以6個流域機構計算）；全國地下水監測，樣品測試成本節約56萬元/每年。(每個樣品檢測成本降低200元/個（液質聯用測試費480元/個，液相色譜測試費198元/個，在線衍生參照光度法（50元/個）和流動法（100元/個），估算為82元/個，在線衍生液相色譜合計費用280元/個），全國每年約2800個地下水樣品，合計節約監測成本約56萬元。)

成果已經在長江、珠江、松遼、海河等流域水環境監測中心應用，具有較好的社會效益與環境效益。